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固相萃取装置及操作步骤

鏃ユ湡锛2019-09-08 00:32 鏉ユ簮:未知 浣滆:admin

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  固相萃取的装置及操作程序 【色谱世界】【本书目录】【引用网址】最简单的固相萃取装置就是一根直径为数毫米的小柱(图 10-2-15),小柱可以是玻璃的,也可以是 聚丙烯、聚乙烯、聚四氟乙烯等塑料的,还可以是不锈钢制成的。小柱下端有一孔径为 20μm, 的烧结筛 板,用以支撑吸附剂。如自制固相萃取小柱没有合适的烧结筛板时,也可以用填加玻璃棉来代替筛板,起 到既能支撑固体吸附剂,又能让液体流过的作用。在筛板上填装一定量的吸附剂(100-1000mg,视需要而 定),然后在吸附剂上再加一块筛板,以防止加样品时破坏柱床(没有筛板时也可以用玻璃棉替代)。目 前已有各种规格的、装有各种吸附剂的固相萃取小柱出售,使用起来十分方便(图 10-2-16)。 固相萃取的一般操作程序分为如下几步。 1. 活化吸附剂 在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干 扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。 ①反相固相萃取所用的弱极性或非极性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓 冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目 标化合物的干扰。 ②正相固相萃取所用的极性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。 ③离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非极性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用 于极性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当 pH 值,并含有一定有机溶剂和盐的水溶液 进行淋洗。 为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保 持大约 1ml 活化处理用的溶剂。 2. 上样 将液态或溶解后的固态样品倒 入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽线)的方法使样品进入吸附剂。 3. 洗涤和洗脱 在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉,然后再用较强 的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样,可采用抽真空,加 使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。 如果在选择吸附剂时,选择对目标化合物吸附很弱或不吸附,而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时, 也可让目标化合物先淋洗下来加以收集, 而使干扰化合物保留 (吸附) 在吸附剂上, 两者得到分离。 10-2-20 图 给出了两种方法的示意图。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上,最后用强溶剂洗脱,这样更 有利于样品的净化。图 10-2-21 给出了固相萃取所采用的一般程序示意图。 或离心的方法 为了方便固相萃取的使用,很多厂家除了生产各种规格和型号的固相萃取小柱之外,还研制开发了很 多固相萃取的专用装置,使固相萃取使用起来更加方便简单。如 Supelco 公司提供了给单个固相萃取小柱 加压的单管处理塞(图 10-2-22),可方便的与固相萃取小柱配套使用。又如,为了能使多个固相萃取小 柱同时进行抽真空,Supelco 公司提供了 12 孔径和 24 孔径的线),可同时处理 多个固相萃取小柱。中国科学院大连化学物理研究所(国家色谱研究分析中心)也研制开发了真空固相萃 取装置。 图 10-2-23, 给出了如何根据样品的基体(溶剂),目标化合物和干扰化合物的性质来选择固相萃取 模式的流程图。

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